卡尔费休水分仪(也称为微量水分测定仪)的卡尔费休法测定水证明了其有效性,在许多不同的应用中得到了广泛的应用。适用于各种无机和有机化合物,下面简要讨论其在无机化合物中的应用。
简单物质中的水分或水合水无机化合物在适当的滴定介质中溶解度不足是一个常 见的问题当要分析无机物质时。在许多情况下 ,必须进行萃取或蒸馏。某些物质也可能与卡尔费休试剂本身或与反应产物发生反应。可以发现无机盐中的水是结晶水,包括水和附着的水分。最好将无机盐完全溶解以确定总水(包括结晶水)。如果水合物不溶于纯甲醇,则可以尝试将甲酰胺添加到滴定溶剂中( 最多50%甲酰胺)。其他技术,例如精细研磨或在高温下滴定可以帮助溶解无机盐。
足以溶解以使其总水含量滴定的无机酸盐包括以下各种说明性示例:硫酸氢钠,氯化铝,硝酸亚汞,硫酸亚铁,三氟化硼,磷酸锰铵,亚铁氰化钾,硫化钌,高氯酸铵,碘化铯和钠氯化物。可以分析高纯度金属盐。
卡尔费休水分仪库仑卡尔费休滴定法测定痕量的水,氢氧化物和氧化物。碳酸盐和碳酸氢盐与卡称费休试剂通过氧化由卡尔费休反应;形成水,然后也将其滴定。这些化合物的水含量为最好通过萃取或挥发分离后滴定测定。
根据反应,氧化物和氢氧化物与卡尔费休试剂反应生成水
如下所示的氧化银:
Ag20+ 2HI-> 2AgI+ H20
尽管反应是化学计量的,但它们并不总是快速或完全的。因此不是总是有可能区分含水量和反应中生成的水。非常不溶性氧化物(例如三氧化二铁和氧化铝)不会发生反应,因此其表面会吸附水可以通过卡尔费休滴定法测量。